3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы отбирают пробоотборником из винипласта или полиэтилена из верхней, нижней и средней части цистерны или контейнера или хранилища.

При температуре минус 10°С возможно выпадение кристаллов пятиводного гипохлорита натрия. Поэтому при отборе проб из железнодорожной цистерны или контейнера необходимо тщательное перемешивание азотом или воздухом.

Перед отбором проб из бочек содержимое их перемешивают.

3.1.2. Точечные пробы соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 500 см³. Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку из темного стекла или бесцветного стекла со светозащитным покрытием, с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с указанием:

• наименования продукта, его марки;
• номера партии;
• места и даты отбора пробы;
• фамилии пробоотборщика.

На этикетку должна быть нанесена надпись "Едкое вещество".

3.2. Внешний вид продукта определяют визуально в пробирке типа III по ГОСТ 25336 диаметром 30 мм.

3.3. Определение коэффициента светопропускания

3.3.1. Аппаратура

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Воронка фильтрующая типа ВФ по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 ПОР 16.

3.1.1.—3.3.1. (Измененная редакция. Изм. № 1).

3.3.2. Проведение анализа

На фотоэлектроколориметре определяют коэффициент светопропускания анализируемого продукта по отношению к контрольному раствору, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и светофильтр длиной волны 630—690 нм.

В качестве контрольного раствора используют анализируемый продукт, профильтрованный через фильтрующую воронку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2%. при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±1,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.4. Определение массовой концентрации активного хлора

3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

• Бюретка исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см³.
• Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см³.
• Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см³.
• Пипетка исполнения 2 вместимостью 10 см³.
• Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 25 см³.
• Термометр любого типа с пределом измерения от 0 до 100°С.
• Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
• Калий йодистый, раствор с массовой долей 10%. готовят по ГОСТ 4517.
• Кислота серная, раствор концентрации с(2H₂SO₄) = 1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1.
• Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
• Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации с(Na₂S₂O₃∙5H₂O) = 0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.4.2. Проведение анализа

10 см³ гипохлорита натрия температурой (20±2)°С переносят пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

10 см³ полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 20 см³ раствора серной кислоты, вновь перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют 2— 3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию активного хлора (X). г/дм³, вычисляют по формуле

где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,003545 масса активного хлора, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2 г/дм³, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±1,5 г/дм³ при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5. Определение массовой концентрации щелочи в пересчете на NaOH

3.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

• Бюретка исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см³.
• Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см³.
• Пипетка исполнения 2 вместимостью 50 см³.
• Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения I или 3 вместимостью 25 см³.
• Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
• Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 10%, нейтрализованный по фенолфталеину.
• Кислота соляная, раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1.
• Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
• Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.2. Проведение анализа

50 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, переносят пипеткой в коническую колбу и осторожно небольшими порциями прибавляют 20–25 см³ раствора перекиси водорода, осторожно перемешивая во избежание сильного газовыделения. Через 2 – 3 мин после прекращения интенсивного газовыделения в колбу прибавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют ее содержимое раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию щелочи в пересчете на NaOH г/дм³, вычисляют по формуле

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование. см³;

0,004 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 г/дм³ при доверительной вероятности P = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±0,4 г/дм³ при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6. Определение массовой концентрации железа

3.6.1. Аппаратура, реактивы

• Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 вместимостью 100 см³.
• Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 50 см³.
• Пипетки исполнения 2 вместимостью 10 и 25 см³.
• Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 10 см³.
• Кислота соляная по ГОСТ 3118.
• Электроплитка любой марки.

3.6.2. Проведение анализа

25 см³ (для гипохлорита натрия марки А) и 10 см³ (для гипохлорита натрия марки Б) раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, осторожно приливают 1—1.5 см³ соляной кислоты и кипятят на электроплитке в течение 5 мин.

Затем раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу и далее анализ проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты к анализируемому раствору.

3.6—3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (X₂), г/дм³, вычисляют но формуле

где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем раствора продукта, взятый для анализа, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 г/дм³, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±0,004 г/дм³ при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).